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                技術(shù)文章

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                血清凍干粉水分檢測-卡爾費(fèi)休容量法與卡氏加熱爐法對比

                更新時(shí)間:2020-06-19點(diǎn)擊次數(shù):2000

                —實(shí)驗(yàn)?zāi)康?mdash;

                血清凍干粉在有機(jī)溶劑中并不能很好的溶解造成水分釋放不均勻,如果用容量法直接檢測可能會出現(xiàn)結(jié)果偏差比較大,而且并不能*檢測出來樣品中的水分,本實(shí)驗(yàn)通過V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀與容量法水分測定儀直接檢測做詳細(xì)對比來選擇更適合血清凍干粉使用的儀器。

                —儀器配置— 

                1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀 

                2、全封閉安全電解池組件

                3、測量電極,電解電極 

                4、電子天平(0.1mg) 

                5、氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1Mpa) 

                6、10ml 干燥樣品瓶 

                7、可加熱排出管

                —技術(shù)參數(shù)— 

                1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量) 

                2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量) 

                3、測定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水) 

                4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa) 

                5、溫度范圍:室溫~300℃ 

                6、樣品瓶:10ml、20ml 可選 

                —試劑— 

                1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

                —測定方法— 

                1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。 

                2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 180℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

                 

                3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。   

                4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示終測量結(jié)果。

                 

                —測定條件— 

                1、溫度設(shè)置:140℃ 

                2、流量設(shè)定:50ml/min 

                3、滴定延時(shí):120S

                4、漂移扣除:自動 

                5、空白扣除:扣除

                6、樣品瓶:10ml,烘干過

                 

                樣品名稱:

                血清凍干粉

                環(huán)境濕度:

                55%

                環(huán)境溫度:

                27  

                 

                漂移校正:0.03ug/s

                空白值:34.7ug

                 

                測定次序

                 

                進(jìn)樣量

                g

                滴定體積

                mL

                含水量

                ug

                測定時(shí)長

                m:s

                測定結(jié)果

                %

                 

                1

                0.0237

                 

                968.5

                7:23

                4.087

                 

                2

                0.0249

                 

                1011.4

                7:41

                4.080

                 

                3

                0.0712

                 

                2986.6

                8:55

                4.197

                 

                平均值 %

                4.1213

                 

                RSD偏差

                1.5923%

                 
                         

                 

                同一樣品用容量法直接檢測結(jié)果如下

                 

                樣品名稱:

                血清凍干粉

                環(huán)境濕度:

                55%

                環(huán)境溫度:

                27  

                 

                漂移校正:

                空白值:

                 

                測定次序

                 

                進(jìn)樣量

                g

                滴定體積

                mL

                含水量

                mg

                測定時(shí)長

                m:s

                測定結(jié)果

                %

                 

                1

                0.1035

                1.526

                2.308

                5:33

                2.230

                 

                2

                0.1083

                1.512

                2.288

                5:04

                2.113

                 

                3

                0.1134

                1.978

                2.992

                5:46

                2.639

                 

                平均值 %

                2.3273

                 

                RSD偏差

                11.8669%

                 
                         

                 

                 

                結(jié)論:由于血清凍干粉樣品在各種溶劑中均不能很好的溶解,造成檢測結(jié)果偏小,并且結(jié)果偏差較大,用卡氏加熱爐則能夠比較好的保證水分檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

                 

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