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                微球凍干試劑的水分檢測-卡爾費休水分測定儀聯(lián)用卡氏爐

                更新時間:2023-11-17點擊次數(shù):1397

                微球凍干試劑是一種常見的診斷試劑,但是樣品水分檢測卻比較麻煩,用卡爾費休法之間檢測,樣品在有機溶劑中溶解性不好,測出來沒有重現(xiàn)性,用傳統(tǒng)的烘干法,需要的樣品量非常之大,而且從在樣品中其他成分揮發(fā)的問題,綜合上述各種情況,我們采用卡爾費休水分測定儀聯(lián)用卡氏加熱爐是一種比較理想的方法,卡爾費休只和水反應,并且檢測精度高,不需要很大的樣品量,甚至幾mg的樣品可以做出很好的重復姓,卡氏加熱爐可以用高溫把樣品中的水分烘烤出來,用干燥的載氣,吹到卡爾費休水分測定儀中與卡爾費休試劑反應,從而檢測出樣品中的水分。

                下面就是一組檢測實例:

                —實驗目的—

                本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀微球凍干粉中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的

                —儀器配置—

                1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

                2、全封閉安全電解池組件

                3、測量電極,電解電極

                4、電子天平(0.1mg)

                5、氣泵

                6、10ml 干燥樣品瓶

                7、可加熱排出管

                —技術(shù)參數(shù)—

                1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)

                2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)

                3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)

                4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

                5、溫度范圍:室溫~300℃

                6、樣品瓶:10ml、20ml 可選

                —試劑—

                1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2

                —測定方法—

                1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。

                2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 160℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

                3、平衡后用電子天平稱取約20mg的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。  

                4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。

                —測定條件—

                1、溫度設置:160℃

                2、流量設定:60ml/min

                3、滴定延時:120S

                4、漂移扣除:自動

                5、空白扣除:不扣除

                6、樣品瓶:10ml,烘干過

                樣品名稱:

                凍干產(chǎn)品(圓球)

                環(huán)境濕度:

                42%

                環(huán)境溫度:

                16


                漂移校正:0.16ug/s

                空白值:


                測定次序

                進樣量

                g

                滴定體積

                mL

                含水量

                ug

                測定時長

                m:s

                測定結(jié)果

                %


                1

                0.0238


                778.1

                7:32

                3.269


                2

                0.0235


                781.1

                7:34

                3.324


                3

                0.0236


                755.0

                7:20

                3.199


                4

                0.0232


                772.9

                7:29

                3.331


                平均值:%

                3.2807


                相對標準偏差RSD%

                1.8638%












                樣品名稱:

                凍干產(chǎn)品(攪碎)

                環(huán)境濕度:

                42%

                環(huán)境溫度:

                16


                漂移校正:0.16ug/s

                空白值:


                測定次序

                進樣量

                g

                滴定體積

                mL

                含水量

                ug

                測定時長

                m:s

                測定結(jié)果

                %


                1

                0.0235


                906.2

                8:31

                3.856


                2

                0.0235


                884.2

                8:26

                3.763


                3

                0.0238


                864.9

                8:18

                3.634


                4

                0.0238


                1080.5

                9:03

                4.540


                平均值:%

                3.9482


                相對標準偏差RSD%

                10.2544%












                從這組實例中我們可以看到,只需要20mg左右微球凍干試劑的樣品量即可以獲得比較準確且重現(xiàn)性比較好的結(jié)果。



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